Описание
Вариант 6
I. На основе общих фармакопейных статей (ГФХI, ГФХII) опишите:
- Комплексонометрический метод количественного определения ЛС. Напишите уравнения реакций.
- Метод определения прозрачности и степени мутности жидких ЛВ
II. Используя общую фармакопейную статью «Общие реакции подлинности» (ГФХI, ГФХII) приведите общие реакции подлинности и напишите уравнения реакций на ионы: бромиды, висмут, железо (III), иодиды, калий, карбонаты, натрий, нитриты, сульфиты, фосфаты.
III. Используя общую фармакопейную статью “Испытание на чистоту и допустимые пределы примесей”(ГФХI, ГФХII) напишите уравнения реакций определения следующих ионов: хлориды, сульфаты, аммоний, кальций, железо, цинк, тяжелые металлы, мышьяк.
IV. Используя общую фармакопейную статью «Растворимость» определите растворимость ЛС в «условных терминах» (очень легко растворим, Легко растворим, Растворим, Умеренно растворим, Мало растворим, Очень мало растворим, Практически нерастворим) :
На анализ поступило ЛС №1 и ЛС №2.
Навеска ЛС №1массой 10г полностью растворилась в 58 мл воды после непрерывного встряхивания при температуре 20-22°С в течение 10 мин.
Навеска ЛС №2 массой 15 г полностью растворилась в 148 мл воды после непрерывного встряхивания при температуре 20-22°С в течение 10 мин.
Определите растворимость ЛС в «условных терминах» и его концентрацию (%) в растворе. Какое ЛС (№1 или №2) является легко растворимым? Ответ обоснуйте расчетами.
V. Используя общую фармакопейную статью «Определение оптического вращения (поляриметрия)» найдите удельное вращение ЛС:
Определите удельное вращение 15% спиртового раствора ЛС, если угол вращения равен 27о. Толщина слоя раствора – 100 мм.
Фрагмент
Вариант 6
I. На основе общих фармакопейных статей (ГФХI, ГФХII) опишите:
Комплексонометрический метод количественного определения ЛС. Напишите уравнения реакций.
Согласно ГФ XII (ОФС 42-0090-08) и ГФ XI (стр. 186).
Метод основан на образовании прочных, растворимых в воде комплексов катионов металлов с трилоном Б (динатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА Na2)) или другими комплексонами. Независимо от заряда катиона взаимодействие его с титрантом (ЭДТА Na2) происходит в стехиометрическом соотношении 1:1.
Используют метод для количественного определения неорганических и органических ЛВ, содержащих катионы магния, кальция, цинка, висмута, свинца, алюминия и др.
Точку эквивалентности устанавливают с помощью металлоиндикаторов — органических красителей (пирокатехиновый фиолетовый, кислотный хром темно-синий), образующих с указанными катионами непрочные, ярко окрашенные комплексы.
I – хром чёрный специальный ЕТ-00, II – мурексид.
В эквивалентной точке эти комплексы разрушаются до образования свободного индикатора, по окраске которого делают заключение о конце титрования.
Хром чёрный специальный ЕТ-00 применяется для титрования ионов металлов в нейтральной среде (рН 7 – 11). В этом интервале он окрашен в синий цвет, а его комплекс с ионами металлов – винно-красный цвет.
При титровании трилона Б комплекс индикатора с металлом (III) разрушается. Ионы металла связываются трилоном Б в более прочное комплексное соединение (IV). При этом анион индикатора (I) переходит в раствор и окрашивает его в синий цвет.
Непременным условием комплексонометрии является строгое соблюдение при титровании определенного интервала рН, что достигается с помощью буферных растворов. Комплексонометрическое титрование может быть выполнено прямым, обратным и косвенным (заместительным) методом.
Прямое титрование раствором натрия эдетата проводят следующим образом: к раствору анализируемого катиона прибавляют буферный раствор, имеющий необходимое значение рН, и указанное количество металлоиндикатора. В точке эквивалентности окраска раствора изменяется от окраски комплекса катиона с металлоиндикатором до окраски свободного металлоиндикатора.
При обратном титровании избыток натрия эдетата оттитровывают при определенном значении рН в присутствии соответствующего металлоиндикатора растворами солей магния, свинца, цинка и др. до перехода окраски свободного индикатора до окраски комплекса металлоиндикатора с катионом титранта.
Во фрагменте отсутствуют формулы и схемы.