Описание

1. Приведите определение подлинности ингредиентов, содержащихся в лекарственном препарате состава:

Гоматропина гидробромида 0,025

Натрия хлорида 0,0862

Воды очищенной до 10 мл

Охарактеризуйте, особенности анализа глазных капель.

2. Докажите наличие кальция в препарате «Тетацин-кальций 10% для инъекций». Напишите химизм реакций. Приведите аналитические эффекты.
3. Стереоизомерия кислоты аскорбиновой. Использование в фармацевтическом анализе. Оптическая активность кислоты аскорбиновой. Обозначьте асимметрические атомы углерода.
4. С помощью какого реактива экспресс-методом можно одновременно открыть бензоат- и салицилат-ионы?

А. Серебра нитратом в азотно-кислой среде.

Б. Раствором меди (II) сульфата в эфире.

В. Реактивом Марки.

Г. Железа (III) хлоридом на хроматографической или

фильтровальной бумаге.

Д. Бромной воды.

Ответ подтвердите написанием химических реакций с указанием аналитического эффекта.

5. Подлинность свечей с папаверина гидрохлоридом проводят по следующей методике: Раствор, приготовленный для количественного определения (0,002% – раствор А), в области от 270 нм до 350 нм имеет максимумы поглощения при длинах волн 285±2 нм и 309±2 нм. Раствор, полученный при разведении раствора А в четыре раза (0,0005%), имеет максимум поглощения при длине волны 251±2 нм. Нарисуйте УФ-спектры.
6. Определение подлинности мази стрептоцидовой 10% проводят по следующей методике: 0,03 г препарата нагревают с 10 мл 0,01 моль/л раствора натрия гидроксида на кипящей водяной бане при взбалтывании в течение 5 мин. По охлаждении раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем раствора 0,01 моль/л раствором натрия гидроксида до метки. Ультрафиолетовый спектр полученного раствора в области от 220 до 350 нм имеет максимум поглощения при 251±2 нм. 0,15 г препарата нагревают с 10 мл 1 моль/л раствора кислоты хлороводородной на кипящей водяной бане при взбалтывании в течение 5 мин. По охлаждении раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем раствора этой же кислотой до метки. Ультрафиолетовый спектр полученного раствора в области от 220 до 350 нм имеет максимумы поглощения при 264±2 нм, 271±2 нм, минимумы поглощения при 241±2 нм, 268±2 нм и плечо от 257 до 261 нм. Нарисуйте УФ-спектры.
7. Нарисуйте УФ-спектр 0,0005% раствора нитроксалина в смеси спирт 95%-буферный раствор с pH 9,18 в области от 220 до 550 нм имеет максимумы поглощения при 249±2 нм, 341нм±3нм, 452,5±3 нм и два плеча от 228 до 238 нм и от 258 до 268 нм.
8. Нарисуйте хроматограмму, полученную при определении чистоты капсул антигриппина. Около 0,60 г (точная масса) порошка содержимого капсул помещают в колбу с притертой пробкой вместимостью 50 мл, прибавляют пипеткой 25 мл хлороформа безводного, встряхивают в течение 5 мин и фильтруют через бумажный фильтр с синей полосой, предварительно смоченный хлороформом безводным. Первые порции фильтрата отбрасывают.
9. Нарисуйте хроматограмму, полученную при определении подлинности препарата стрептоцид растворимый (ФС 42-2936-92).

Методика: 0,1 г препарата растворяют в 2 мл воды и добавляют 8 мл спирта 95%. 0,005 мл полученного раствора (50 мкг) наносят на линию старта пластинки «Sorbfil » размером 7,510 см. рядом в качестве свидетеля (1 и 2 соответственно) 0,01% раствора стандартного образца вещества свидетеля (СОВС) стрептоцида в ацетоне. Пластинку с нанесенными пробами сушат на воздухе в течение 3 минут, а затем помещают в камеру со смесью растворителей спирт бутиловый нормальный-вода-аммиака раствор концентрированный-спирт 95% (85:10:10:20) и хроматографируют восходящим методом. Когда фронт растворителя доедет до конца пластинки, ее вынимают из камеры, сушат на воздухе в течение 20 мин и просматривают в УФ-свете при 254 нм. На хроматограмме испытуемого препарата должно появиться не более двух посторонних пятен. Пятно примеси стрептоцида не должно превышать по совокупности величины и интенсивности расположенного на том же уровне пятна СОВС 1 (не более 4,0% в препарате), пятно примеси с RS 1 по стрептоциду растворимому не должно превышать по совокупности величины и интенсивности пятна СОВС 2 (не более 1,5% в препарате).

10. Нарисуйте хроматограмму, полученную при определении подлинности препарата ксантинола никотинат (ФС 41-2596-88).

Методика. 0,25 г препарата растворяют в 1 мл воды, прибавляют 4 мл спирта метилового и перемешивают. На линию старта пластинки «Sorbfil » размером 7,510 см наносят 0,01 мл (500 мкг) раствора препарата и рядом 0,01 мл (2,5 мкг) раствора стандартного образца вещества свидетеля (СОВС) кислоты никотиновой. Пластинку с нанесенными пробами сушат на воздухе в течение 5 мин, помещают в камеру со смесью спирт н-бутиловый-спирт метиловый-аммиака раствор концентрированный-хлороформ (8:9:6:14) и хроматографируют восходящим методом. Когда фронт растворителя дойдет до конца пластинки, ее вынимают из камеры, сушат на воздухе в течение 10 мин и просматривают в УФ-свете при длине волны 254 нм. На хроматограмме анализируемого образца наблюдается пятно основания препарата и пятно кислоты никотиновой, расположенное на уровне пятна СОВС.

11. Нарисуйте хроматограмму, полученную при определении чистоты препарата таблетки пиридоксина гидрохлорида. 0,3 г порошка растертых таблеток взбалтывают с 10 мл воды в течение 5 мин и фильтруют через бумажный фильтр. 0,020 мл полученного раствора (около 20 мкг пиридоксина гидрохлорида) наносят на линию старта пластинки «Силуфол» или «Сорбфил» размером 10×15 см. На расстоянии 3 см в качестве свидетеля 1 наносят 0,010 мл раствора пиридоксина гидрохлорида в воде (около 0,2 мкг пиридоксина гидрохлорида) и в качестве свидетеля 2 0,005 мл (около 0,1 мкг пиридоксина гидрохлорида).

Пластинку с нанесенными пробами высушивают на воздухе и помещают в хроматографическую камеру со смесью растворителей: ацетон-четыреххлористый углерод-тетрагидрофуран 13,5 моль/л аммиак (65:13:13:9) и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт растворителя дойдет почти до края пластинки, пластинку вынимают из камеры, сушат на воздухе и опрыскивают 5% раствором натрия углекислого. Пластинку высушивают на воздухе и опрыскивают 0,1% раствором 2,6-дихлорхинон-4-хлоримида в 95% этаноле. Содержание примесей оценивают сравнением пятен на хроматограмме. Пятна посторонних примесей по величине и интенсивности окраски не должны превышать пятно свидетеля 2 не более 0,5 %, а в совокупности не более 1,0%.

12. Нарисуйте хроматограмму, полученную при определении подлинности препарата Капотен таблетки 25 мг и 50 мг .

0,4 г порошка растертых таблеток встряхивают с 25 мл метанола в течение 15 мин и фильтруют через фильтр типа «Миллипор» с диаметром пор 0,45 мкм. 0,005 мл полученного фильтрата (20 мкг каптоприла) наносят на линию старта пластинки Силуфол или Силуфол УФ-254, или пластинки Сорбфил, или Сорбфил УФ-254 (ТУ 26-11-17-89) размером 5 5 см, или стеклянной пластинки с закрепленным слоем силикагеля толщиной ~ 0,25 мм фирм «Analtech» или «Merck» размером 5 20 см, или другой подходящей пластинки. Рядом в качестве свидетеля наносят 0,005 мл (20 мкг) 0,4% раствора стандартного образца каптоприла в метаноле.

Пластинку с нанесенными пробами сушат на воздухе в течение 3 мин, а затем помещают в камеру со смесью растворителей толуол-кислота уксусная ледяная (3:1) и хроматографируют восходящим методом. Когда фронт подвижной фазы пройдет 3/4 длины пластинки, ее вынимают из камеры, сушат на воздухе в течение 10 мин и опрыскивают свежеприготовленной смесью раствор аммиака 0,04% раствор реактива Эллмана (1:6).

Пятно на хроматограмме испытуемого препарата должно быть на одном уровне с пятном на хроматограмме стандартного образца.

13. Напишите определение подлинности ингредиентов таблеток «Аспаркам». Ответ подтвердите уравнениями химических реакций с указанием аналитических эффектов.
14. Напишите определение подлинности ингредиентов в лекарственной форме следующего состава:

Дибазола

Кислоты никотиновой по 0,03

Сахара 0,3.

Ответ подтвердите уравнениями химических реакций с указанием аналитических эффектов.

15. Напишите определение подлинности пилокарпина гидрохлорида в лекарственной форме следующего состава:

Пилокарпина гидрохлорида 0,1

Натрия хлорида 0,068

Воды для инъекций 10 мл.

16. Как обнаружить новокаин и антипирин при совместном присутствии одной химической реакцией. Приведите химизм, укажите условия проведения и аналитический эффект.
17. Обоснуйте способ обнаружения калия йодида и калия бромида при совместном присутствии в лекарственной форме на основе их окислительно-восстановительных свойств. Приведите химизм, укажите условия проведения и аналитический эффект.
18. Приведите качественный и количественный анализ циклодола, подтверждающий основный характер препарата.
19. Напишите уравнение реакции образования моно- и дизамещенной медной соли окисленных производных пиримидина. С какой целью используется эта реакция, в чем проявляется ее специфичность? Обоснуйте возможность использования реакции для целей количественного анализа химическими и физико-химическими методами. Приведите расчетную формулу массовой доли вещества в процентах в препарате.
20. Какой из перечисленных ниже препаратов при кипячении на водяной бане с раствором натрия гидроксида и последующем добавлением железа (III) хлорида образует фиолетовое окрашивание?

А – Стрептомицина сульфат;

Б – Канамицина сульфат;

В – Гентамицина сульфат;

Г – Амикацин;

Д – Тобрамицин.

Приведите уравнения соответствующих реакций с этим препаратом. Для каких целей используется эта реакция в анализе одного из антибиотиков группы аминогликозидов?

21. Какой примеси в препарате оксилидин не должно быть? Приведите методику ее обнаружения согласно СФ, изобразите соответствующую хроматограмму.
22. По ФС 10 мл фильтрата, полученного после встряхивания 1,0 г теобромина или теофиллина с 20 мл воды, должны выдерживать испытания на хлориды, которых в каждом препарате должно быть не более 0,004 %. Приведите методику определения примеси и поясните ее.
23. Укажите, какая из перечисленных ниже реакций подтверждает присутствие серы в тиазолидиновом кольце пенициллинов? .

А – С хроматроповой кислотой в присутствии концентрированной серной кислоты;

Б – Гидроксамовая проба;

В – С нитропруссидом натрия после сплавления с натрия гидроксидом;

Г – Со смесью 80 % серной и 1 % азотной кислот;

Д – Нингидриновая проба;

Е – Образование оснований Шиффа.

24. Обоснуйте наличие кислотно-основных свойств антибиотиков группы аминогликозидов. Подтвердите их соответствующими уравнениями реакций.
25. Возможно ли определение подлинности бензилпенициллина с помощью гидроксамовой пробы в лекарственной форме следующего состава:

Бензилпенициллина натриевой соли 100 000 ЕД

Норсульфазола 0:15

Ответ обоснуйте уравнениями химических реакций с указанием аналитических эффектов.

26. Предложите и обоснуйте способы идентификации йодидов, бромидов и хлоридов в лекарственной форме при совместном присутствии. Приведите химизм, укажите условия проведения и аналитический эффект.
27. Предложите и обоснуйте способы определения ионов калия и кальция при совместном присутствии в лекарственной форме. Приведите химизм, укажите условия проведения и аналитический эффект.
28. Предложите и обоснуйте способы идентификации кислоты аскорбиновой и глюкозы при совместном присутствии в лекарственной форме на основании различий их окислительно-восстановительных свойств. Приведите химизм, укажите условия проведения и аналитический эффект.
29. Предложите реагент, которым можно одновременно обнаружить натрия салицилат и гексаметилентетрамин при совместном присутствии в лекарственной форме. Ответ обоснуйте, приведите химизм, аналитически эффект.
30. Возможно ли обнаружение в лекарственных смесях бромид ионов по реакции окисления до свободного брома в присутствии ароматических аминов. Ответ обоснуйте, приведите химизм реакций.

E₀Br₂/2Br⁻= 1,087 V

31. Общие химические методы качественного анализа пенициллинов. Напишите химизм реакций, условия проведения и аналитический эффект на примере бензилпенициллина калиевой соли, ампициллина тригидрата, оксациллина натриевой соли. Укажите, на какие функциональные группы проводятся данные реакции. Условия хранения пенициллинов, исходя из химической структуры. Применение.
32. Общие химические методы качественного анализа цефалоспоринов. Напишите химизм реакций, условия проведения и аналитический эффект на примере цефалексина, цефалотина натриевой соли. Укажите, на какие функциональные группы проводятся данные реакции. Условия хранения цефалоспоринов, исходя из химической структуры.
33. Общие методы (физико-химические и химические) качественного анализа антибиотиков – аминогликозидов. Напишите химизм реакций, условия проведения и аналитический эффект на примере амикацина.
34. Общегрупповая реакция на производные 5-нитрофурана с раствором гидроксида натрия. Напишите химизм реакций на примере фурацилина, фурадонина, фуразолидона, фурагина: а) с разбавленным раствором гидроксида натрия; б) с раствором гидроксида натрия при нагревании. Укажите аналитический эффект. Какие функциональные группы обуславливают каждую реакцию?
35. Общие реакции подлинности производных 5-нитрофурана. Напишите химизм реакции на примере фурацилина, фуразолидона, фурадонина, условия проведения, аналитический эффект. Укажите, на какие функциональные группы проводятся данные реакции.
36. Для качественного анализа взяты три препарата: барбитал-натрий, фенобарбитал, гексенал. С помощью каких химических реакций их можно отличить друг от друга. Напишите химизмы реакций, укажите аналитические эффекты?
37. В трех пробирках находятся препараты, производные пурина. Два из них дают положительные реакции с растворами кобальта хлорида и серебра нитратом, но не дают положительных реакций с танином, в отличие от третьего препарата. Напишите структурные формулы этих препаратов, укажите их латинские и химические названия.
38. В лекарственной форме следующего состава:

Раствор цинка сульфата 0,5 % – 10,0 мл

Новокаина 0,2

Резорцина 0,05

Новокаин обнаруживают совместно с резорцином реакцией образования азокрасителей. Напишите уравнение реакции, укажите аналитический эффект.

39. Проведите определение подлинности таблеток «Аскорутин» по действующим веществам.

Состав на одну таблетку:

Кислоты аскорбиновой 0,05 г

Рутина 0,05 г

Вспомогательных веществ до получения таблетки (сахар, крахмал картофельный, кальция стеарат, тальк) массой 0,33 г

Напишите химизм реакции, укажите аналитические эффекты.

40. Подлинность препарата «Раствор синэстрола в масле 2% для инъекций» определяют по методике: 1 мл 2% препарата растворяют в 10 мл бензола, прибавляют 25 мл 2% раствора натрия гидроксида, перемешивают 3 мин и отстаивают в делительной воронке до четкого разделения слоев. Нижний щелочной слой сливают в колбу.
41. Приведите методы исследования карбамазепина, обусловленные особенностями структуры. Подтвердите их уравнениями химических реакций.
42. Фармакопейная статья регламентирует установление подлинности метилтестостерона следующим образом:

к 0,1 г препарата прибавляют 1 мл уксусного ангидрида, 2 капли безводного пиридина и кипятят в течение 1 часа в колбе с обратным холодильником. К охлажденному раствору прибавляют 20 мл ледяной воды. Выпавший осадок через 30 мин отфильтровывают и промывают ледяной водой до нейтральной реакции промывных вод. Промытый осадок растворяют при нагревании в 5 мл 70% спирта, добавляют небольшое количество активированного угля и кипятят в течение 1 минуты, после чего фильтруют через двойной бумажный фильтр. Из фильтрата при стоянии выпадают игольчатые кристаллы, которые отсасывают, промывают 1 мл 70% спирта и сушат при 100 – 1050С.

43. Фармакопейная статья регламентирует установление подлинности тестостерона пропионата следующим образом:

к 0,025 г препарата в небольшой колбе с обратным холодильником прибавляют 2 мл 1% спиртового раствора калия гидроксида и кипятят на водяной бане в течение 1 часа. К охлажденному раствору прибавляют 10 мл воды и избыток щелочи нейтрализуют 0,1 моль/л раствором хлороводородной кислоты. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат вначале в вакуум-эксикаторе (около 1 часа), а затем в сушильном шкафу при 1000С. Температура плавления полученного тестостерона должна быть 150 – 1500С.

Укажите, какие химические процессы происходят при использовании данной методики, подтвердите уравнениями химических реакций. Поясните, как определяют температуру плавления полученного продукта?

44. Приведите идентификацию и количественное определение ингредиентов порошка следующего состава:

Бензилпенициллина натриевой соли – 100000 ЕД

Норсульфазола – 0,15

Напишите уравнения химических реакций.

45. Укажите, какими качественными реакциями можно доказать наличие в молекуле кардиостероида:

а) стероидного цикла;

б) пятичленного лактонного цикла.

Поясните условия выполнения реакций Либермана-Бурхардта, Бальета, Легаля. Приведите уравнения химических реакций.

46. Приведите уравнения реакций подлинности компонентов, входящих в состав сложного разделенного порошка состава:

Рутина 0,02

Глюкозы 0,2

47. Приведите анализ подлинности ингредиентов в таблетках «Аскорутин» следующего состава:

Кислоты аскорбиновой – 0,05 г

Рутина – 0,05 г

Вспомогательных веществ до получения таблетки

(сахар, крахмал картофельный, массой 0,33 г

кальция стеарат, тальк)

Напишите уравнения химических реакций с указанием аналитического эффекта.

48. Приведите анализ подлинности кофеина–бензоата натрия в лекарственной форме состава:

Кофеина-бензоата натрия 0,5

Натрия бромида 1,0

Воды очищенной 200,0 мл

Напишите уравнения химических реакций с указанием аналитического эффекта.

49. Подлинность адонизида в лекарственной форме состава:

Кофеина-бензоата натрия 0,5

Раствора глюкозы 20 % – 200,0 мл

Натрия бромида 0,2

Адонизида 5,0 мл

50. Напишите реакцию гидролитического расщепления теофиллина с последующим образованием азокрасителя. Укажите аналитический эффект реакции. Укажите применение теофиллина в медицинской практике.